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你對二手氣相色譜中的擔體了解多少?
發表時間:2020/5/28 18:07:14  |  點擊率:108

什麽叫擔體?在二手氣相色譜中的作用是什麽?

擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。  

二手氣相色譜 對擔體有如下幾點要求:

1/表麵積較大,一般應在0.5-2米/克之間;  

2/具有化學惰性和熱穩定性; 

3/有一定的機械強度,使塗漬和填充過程不引起粉碎;

4/有適當的孔隙結構,利於兩相間快速傳質; 

5/能製成均勻的球狀顆粒,利於氣相滲透和填充均勻性好;

6/有很好的浸潤性,便於固定液的均勻分布。

完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中隻能找出性能比較優良的擔體。

擔體的分類和特點:

通常分為矽藻土和非矽藻土兩大類,每一類又有種種小類。  

矽藻土類型:

1)白色的:表麵積小,疏鬆,質脆,吸附性能小,經適當處理,可分析強極性組分;  

2)紅色的:有較大的表麵積和較好的機械強度,但吸附性較大。

非矽藻土類型: 

1)氟擔體:表麵惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。

2)玻璃微球:表麵積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但塗漬困難,柱效低。

3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優良的新型色譜固定相。  

4)炭分子篩:中性,表麵積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優越性。

5)活性炭:可以單獨做為固定相。 

6)沙:主要用於分離金屬。  

一般常用的擔體為 101擔體:為白色矽藻土擔體;

102擔體:為白色矽藻土擔體;celite545:為白色矽藻土擔體;201擔體:為紅色矽藻土擔體; 6201擔體:為紅色矽藻土擔體;C-22保溫磚:為紅色矽藻土擔體;chvomosovbp:為紅色矽藻土擔體。 

使用擔體進行處理的方法:

常用的擔體表麵並非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預處理。現將一般處理方法簡述如下:

1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔體20-30分鍾,然後用自來水衝洗至中性,再用甲醇漂洗,烘幹備用。此法主要除去擔體表麵的鐵等無機物雜質。

2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔體,然後用水衝洗至中性,再用甲醇漂洗,烘幹備用。堿洗的目的是除去表麵的三氧化二鋁等酸性作用點,但往往在表麵上殘留微量的遊離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質,使用時要注意。

3、矽烷化:用矽烷化試劑和擔體表麵的矽醇、矽醚基團起反應,除去表麵的氫鍵結合能力,可以改進擔體的性能。常用的矽烷化試劑有二甲基二氯矽烷和六甲基二矽胺。

4、釉化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘幹後先在870度下煆燒3、5小時,然後升溫到980度煆燒約40分鍾。經過這樣處理,擔體表麵形成一層玻璃化的釉質,故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小,強度大,當固定液中加入少量的去尾劑後,能分析如醇、酸等極性較強的物質。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附,在定量分析時應予以注意。 

5、其他純化方法:凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理複蓋以達到純化擔體表麵性質的方法都可以使用。

二手氣相色譜 常用的擔體目數  :常用的4-6毫米內徑的色譜柱:對於較長色譜柱,選用擔體目數一般為40-80目;對於較短色譜柱選用擔體目數一般為80-100目(每英寸內的篩孔數目為目)。  

二手氣相色譜 常用的擔體選擇:

各種擔體,名目繁多。在常用矽藻土擔體中,紅色擔體(如6201、201),可用於非極性或弱極性物質的分離。白色擔體(如101)可用於極性物質或堿性物質。釉化紅色擔體(如301)可用於中等極性物質。矽烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。微量分析要用矽烷化的擔體。有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。  

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